Original article

Identification of volatile compounds in cured Mexican vanilla (Vanilla planifolia G. Jackson) beans using headspace solid-phase microextraction with gas chromatography-mass spectrometry

Identification des composés volatils des gousses de vanille mexicaine séchées (Vanilla planifolia G. Jackson) par HS-SPME–GC/MS

¹ Food Research and Development Centre, Agriculture and Agri-Food Canada, Saint-Hyacinthe, Quebec J2S 8E3, Canada
² Instituto Tecnológico de Tuxtepec, Av. Dr. Víctor Bravo Ahuja s/n, Col. 5 de Mayo, C.P. 68350, Tuxtepec, Oaxaca, Mexico
³ Escuela de Ingeniería Agrohidráulica, Benemérita Universidad Autónoma de Puebla. Domicilio conocido, San Juan Acateno, Tezuitlán, Puebla Pue, Mexico

^* Corresponding author: apsilva30@hotmail.com

Received: 17 August 2015
Accepted: 7 July 2016

Abstract

Introduction. Headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography–mass spectrometry (HS–SPME–GC/MS) was applied to identify volatile compounds in cured vanilla (Vanilla planifolia G. Jackson) beans originating from the state of Veracruz, Mexico. Materials and methods. A 6 kg batch from the 2012 production year was used in the study. Carboxen/polydimethylsiloxane (85 μm) fibre was selected because it had shown a high capacity to extract detected volatiles. Results and discussion. A total of 81 volatile compounds were detected, of which 77 were identified by comparing their mass spectra and retention times, as well as their Kovats retention indices, with those of injected standards and/or by searching the National Institute of Standards and Technology’s Mass Spectral Library database. Of those compounds, 21 shikimate derivatives, 14 terpenes/cadinenes, 12 furan derivatives, 6 esters, 7 acids, 4 ketones, 5 aldehydes, 4 hydrocarbons, 3 alcohols and 1 pyrrole were identified. Conclusion. A total of 31 volatiles have already been reported as aroma-active compounds in cured beans of Vanilla planifolia and Vanillatahitensis. However, to our knowledge, 11 aromatic compounds found in this study have not previously been detected in vanilla beans.

Résumé

Introduction. La micro-extraction par surface de tête en phase solide couplée avec chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse (HS–SPME–GC/MS) a été appliquée pour identifier les composés volatils des gousses de vanille séchées (Vanilla planifolia G. Jackson) provenant de l’État de Veracruz, au Mexique. Matériel et méthodes. Un lot de 6 kg issu de la production de l’année 2012 a été utilisé dans l’étude. Une fibre en carboxy-polydiméthylsiloxane (85 μm) a été choisie en raison de sa grande capacité d’extraction des composés volatils détectés. Résultats et discussion. Un total de 81 composés volatils ont été détectés, dont 77 ont été identifiés en comparant leurs spectres de masse et leurs temps de rétention, ainsi que leurs indices de rétention Kovats, avec ceux des standards injectés et/ou en recherchant dans la base de données de la bibliothèque de l’Institut National des Références et de Technologie en Masse Spectrale. Parmi ces composés, ont été identifiés 21 dérivés shikimate, 14 terpènes/cadinènes, 12 dérivés du furanne, 6 esters, 7 acides, 4 cétones, 5 aldéhydes, 4 hydrocarbures, 3 alcools et 1 pyrrole. Conclusion. Un total de 31 volatils avaient déjà été rapportés comme composés aromatiques actifs dans les gousses séchées de Vanilla planifolia et Vanillatahitensis. Cependant, à notre connaissance, 11 composés aromatiques présents dans cette étude n’avaient jamais encore été détectés dans les gousses de vanille.

Resumen

Introducción. La microextracción en el espacio de cabeza en fase sólida acoplada a la cromatográfia de gases-espectrometría de masas (HS-SPME-CG/MS) fue usada para la identificación de compuestos volátiles en vainas de vainilla beneficiada (Vanilla planifolia G. Jackson) originarias del estado de Veracruz, México. Materiales y métodos. Un lote de 6 kg de la producción del año 2012 fue estudiado. Una fibra de Carboxen/polydimethylsiloxane (85 μm) fue seleccionada porque mostró una alta capacidad en la extracción de compuestos volátiles detectados. Resultados y discusión. Un total de 81 compuestos volátiles fueron detectados, de los cuales 77 fueron identificados comparando sus espectros de masas y sus tiempos de retención con los de los compuestos puros empleados como patrones de referencia inyectados y/o buscados en la Base de Datos de la Biblioteca del Instituto Nacional de Referencias y de Tecnología en Espectros de Masas. Entre los compuestos dentificados, 21 fueron derivados shikímicos, 14 terpenos/cadinenos, 12 derivados furanos, 6 ésteres, 7 ácidos, 4 cetonas, 5 aldehídos, 4 hidrocarburos, 3 alcoholes y 1 pirrol. Conclusión. Un total de 31 volátiles han sido reportados previamente como compuestos activos olfativamente en el aroma de las vainas curadas de V. planifolia and V. tahitensis. Sin embargo, 11 compuestos volátiles se reportan por primera vez en este estudio.